紅外光譜分析結(jié)果顯示故障件膠料組分分布不均勻該聚氨酯密封膠泥的紅外光譜如圖1所示,三種樣品的主要物質(zhì)成分未見明顯區(qū)別,但故障件、正常件的光譜與新件光譜的匹配度分別為91.3%-93.8%(多次測量平均值),說明故障件的成分變化較正常件大。為了分析故障件成分變化較大的原因,計算了各個紅外光譜中主要吸收峰強度相對值,即同一張光譜中各吸收峰面積或峰高與該光譜中1 466 cm(歸屬于亞甲基)吸收峰面積進行對比,結(jié)果如圖2所示。結(jié)果顯示,除了1 744cm-1650 cm吸收峰外,其他吸收峰的吸光度比值在三種樣品中基本一致,說明其所代表的基團含量在三種樣品中相近。1 744 cm吸收峰歸屬于醋撥基,故障件和正常件的醋撥基含量比新件分別低35%-30%,說明聚氨酯密封膠在使用過程中醋類物質(zhì)因與丁基膠極性相差較大而逐漸析出,含量減少。1 650 cm吸收峰歸屬于碳碳雙鍵,正常件含量比新件高5%(因醋類物質(zhì)析出,非極性物質(zhì)占比提高),而故障件含量比新件低37%。由圖1中的局部放大圖可見,故障件的3個測試點中有1個點碳碳雙鍵含量高于正常件或新件,而另外2個點的碳碳雙鍵吸收峰幾乎消失,由于光譜中未發(fā)現(xiàn)不同于正常件或新件的吸收峰,因此推斷這是故障件膠料組分分布不均所致。該推測在流變分析及熱膨脹實驗中得到驗證。
熱重分析結(jié)果顯示故障件的聚合物比例異常通過熱重分析法對比分析聚氨酯密封膠中聚合物、有機小分子化合物及無機填料的含量。結(jié)果顯示,正常件與故障件的有機小分子化合物含量均比新件低1%一3%(占整個組分的比例),這是聚氨酯密封膠泥在使用過程中小分子物質(zhì)(如醋類化合物等)不斷向外遷移所致。在高于300℃與氮氣氣氛的聚合物失重過程分為兩個階段,如圖3所示,這兩個階段的失重速率達到最大時的溫度分別是358一374℃和422一425℃,這表明聚氨酯密封膠中存在至少兩種類型的聚合物。這一結(jié)論得到了差示掃描量熱曲線的支持,后者顯示了兩個玻璃化轉(zhuǎn)變臺階,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度分別為一77℃及-47℃。通過計算低溫分解聚合物含量與高溫分解聚合物含量的比值,發(fā)現(xiàn)正常件與新件的含量比例接近,而故障件的比例高出約15%,這表明故障件中兩種聚合物的比例存在異常。這一結(jié)果通過在每種樣品上進行三次獨立取樣和測量得出,如圖4所示。http://www.lhop.com.cn/