有機硅改性氯丁密封膠用預聚體的制備:將上述預聚體降溫至60℃以下,用恒壓漏斗滴加計量好的氯丁密封膠和甲苯,緩慢升溫至80℃繼續(xù)反應,直到NCO含量接近或者達到理論值。固化物氯丁密封膠樣品制備:將所制備的聚硅氧烷改性PU預聚體倒人干凈的聚四氟乙烯模具中,常溫下敞開放置固化%h,然后放人50℃的電熱恒溫鼓風干燥箱中干燥6h,使溶劑揮發(fā)完全。氯丁密封膠樣品制備及性能測試FT-IR測試:紅外光譜掃描范圍4000一400cm-1,分辨率為4 cm,掃描次數(shù)為16次。熱重分析(TG):采用熱重分析法進行熱穩(wěn)定性和熱分解溫度分析,氯丁密封膠樣品質量為6一10 mg,N2氣氛,氣流速率為20 mL/min,升溫速率為20 ℃ /min,溫度由室溫上升到600℃。拉伸性能測試:按照GB/T 528-2009《固化橡膠拉伸性能的測試》標準進行測定。按將固化好的膠條氯丁密封膠樣品按標準中的I型標準裁成啞鈴型試樣,測試氯丁密封膠樣品的拉伸強度、斷裂伸長率,拉升速度為50mm/min,測試溫度為25℃。動態(tài)力學性能測試:測試模式選用拉伸模式,頻率為1 Hz,形變量為0. 5%,測試的溫度范圍為一120-150℃,升溫速度為3 ℃/minx。預聚體的FT-IR分析合成的氯丁密封膠改性氯丁密封膠預聚體的紅外譜圖分析如圖1所示。
從圖可以看出,與聚醚型聚氨醋預聚體相比,經(jīng)氯丁密封膠改性后,2271 cm處的NCO基的伸縮振動特征吸收峰變小,意味著NCO含量有所降低,這說明氯丁密封膠上的經(jīng)基和部分端NCO基發(fā)生了化學反應。另外,在1262 cm處出現(xiàn)了Si-CH3的彎曲振動吸收峰,在1100 cm和1028 cm之間出現(xiàn)的寬而強的峰則是聚醚中C-O鍵的不對稱伸縮振動和Si-O-Si鍵的伸縮振動疊加而成的吸收峰,804 cm處出現(xiàn)了Si-CH。的搖擺振動吸收峰,表明有機硅鏈段成功地嵌入到了聚醚型聚氨醋鏈段中。聚硅氧烷用量對預聚體及固化物表觀的影響由于聚氨酷和聚硅氧烷在溶度參數(shù)上的較大差異及熱力學上的不相容,氯丁密封膠的含量直接影響聚合物的微相分離程度。PPG和氯丁密封膠混合二醇中氯丁密封膠含量對聚合物固化前后外觀的影響如表所示。http://www.lhop.com.cn/